一、適用范圍與術(shù)語定義
適用范圍:本規(guī)程適用于實(shí)驗(yàn)室熱解吸/捕集阱活化儀、樣品管老化活化儀的日常運(yùn)維、氣路檢漏、溫控系統(tǒng)校準(zhǔn),覆蓋開機(jī)前檢查、運(yùn)行中監(jiān)護(hù)、停機(jī)后維護(hù)全流程。
術(shù)語定義
活化:通過程序升溫+載氣吹掃,去除樣品管殘留污染物,恢復(fù)吸附/解吸性能。
氣路:載氣(氮?dú)?氦氣)輸入、穩(wěn)壓閥、流量計(jì)、管路、加熱腔體、尾氣排放的完整氣路系統(tǒng)。
溫控校準(zhǔn):以標(biāo)準(zhǔn)測溫設(shè)備核驗(yàn)儀器顯示溫度與實(shí)際腔體溫度的偏差,確保控溫精度。
二、日常維護(hù)規(guī)程
(一)開機(jī)前維護(hù)
外觀檢查:檢查儀器外殼、加熱腔體、管路接口無破損、變形、積塵,電源插頭、接地端子連接牢固。
耗材檢查:確認(rèn)載氣鋼瓶壓力≥0.5MPa,減壓閥輸出壓力符合儀器要求(常規(guī)0.2-0.4MPa);檢查密封墊、O型圈無老化、龜裂,樣品管密封接頭無磨損。
功能預(yù)檢:空載開機(jī),檢查風(fēng)機(jī)、加熱模塊、電磁閥啟停正常,觸摸屏/控制面板無報(bào)錯(cuò),流量計(jì)示數(shù)穩(wěn)定。
(二)運(yùn)行中維護(hù)
實(shí)時(shí)監(jiān)護(hù):監(jiān)控活化溫度、升溫速率、載氣流量、保溫時(shí)間,與設(shè)定參數(shù)一致;觀察氣路無異常漏氣聲、腔體無異味、風(fēng)機(jī)無異響。
樣品管操作:裝管前擦拭管外壁粉塵,裝管時(shí)確保密封到位,禁止強(qiáng)行擰動接頭;活化完成后待腔體降溫至**<60℃**再取管,防止?fàn)C傷。
異常處置:遇溫度超溫、流量驟變、漏氣、報(bào)警,立即關(guān)閉載氣+切斷電源,排查故障后再重啟。
(三)停機(jī)后維護(hù)
清潔作業(yè):用無水乙醇擦拭腔體、樣品管卡槽、管路接口,去除殘留污染物;清理儀器散熱口積塵,保證通風(fēng)。
氣路與電源:關(guān)閉載氣鋼瓶總閥,排空管路余壓,關(guān)閉儀器電源;長期停機(jī)需卸下密封墊、O型圈密封保存,管路端口封堵防塵。
記錄歸檔:填寫《日常維護(hù)記錄表》,記錄活化批次、溫度/流量參數(shù)、運(yùn)行時(shí)長、異常情況。
氣路檢漏規(guī)程
(一)檢漏準(zhǔn)備
試劑與工具:電子檢漏儀/肥皂水檢漏液、扳手、密封生料帶、手套、計(jì)時(shí)器。
前置條件:儀器空載、腔體常溫,關(guān)閉所有出氣閥、樣品管接口閥,載氣減壓閥輸出壓力調(diào)至工作壓力。
(二)檢漏步驟
高壓側(cè)檢漏(鋼瓶至減壓閥)
打開鋼瓶總閥,待壓力穩(wěn)定,用檢漏液/檢漏儀檢測鋼瓶閥口、減壓閥接口,觀察3min無氣泡、檢漏儀無報(bào)警為合格。
低壓側(cè)檢漏(減壓閥至儀器進(jìn)氣口)
開啟儀器進(jìn)氣閥,保持儀器內(nèi)部氣路封閉,檢測管路接頭、三通、穩(wěn)壓閥,無漏氣為合格。
儀器內(nèi)部氣路檢漏
依次檢測進(jìn)氣電磁閥、流量計(jì)、加熱腔體接口、排氣閥、樣品管密封座;接頭處涂抹檢漏液,無連續(xù)氣泡;電子檢漏儀響應(yīng)值≤閾值為合格。
整體保壓檢漏
封閉所有氣路出口,通入載氣至工作壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥保壓30min,壓力降≤**1%**為合格。
(三)漏點(diǎn)處置
輕微漏氣:重新緊固接頭,纏繞密封生料帶,再次檢漏。
密封件失效:更換O型圈、密封墊,禁止用破損耗材。
管路/閥體損壞:停用儀器,聯(lián)系廠家維修,嚴(yán)禁帶漏運(yùn)行。
(四)檢漏記錄
填寫《氣路檢漏記錄表》,記錄檢漏時(shí)間、方法、漏點(diǎn)位置、處置結(jié)果、檢漏人。
四、溫控校準(zhǔn)規(guī)程
(一)校準(zhǔn)條件
環(huán)境:溫度15-35℃,相對濕度≤80%,無強(qiáng)電磁干擾、無直射熱源。
標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備:經(jīng)檢定合格的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)/多路溫度巡檢儀,精度≤±0.1℃,校準(zhǔn)證書在有效期內(nèi)。
儀器狀態(tài):完成日常維護(hù),氣路無漏氣,加熱模塊、控溫儀表正常。
(二)校準(zhǔn)點(diǎn)位
選取儀器常用活化溫度校準(zhǔn),常規(guī)點(diǎn)位:100℃、200℃、300℃、350℃(覆蓋最高工作溫度)。
(三)校準(zhǔn)步驟
標(biāo)準(zhǔn)探頭安裝:將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)探頭置入儀器加熱腔體中心(與樣品管測溫點(diǎn)重合),固定牢固,關(guān)閉腔體艙門。
空載升溫:設(shè)置校準(zhǔn)溫度,啟動加熱,待溫度穩(wěn)定**≥15min后,同時(shí)記錄儀器顯示溫度(T儀)與標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)溫度(T標(biāo))**。
重復(fù)測量:每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量3次,計(jì)算算術(shù)平均值。
(四)判定標(biāo)準(zhǔn)
示值誤差:≤**±2℃**為合格。
溫度波動度:≤**±1℃**為合格。
控溫響應(yīng):升溫?zé)o超調(diào),到達(dá)設(shè)定溫度后穩(wěn)定無持續(xù)漂移。
(五)校準(zhǔn)后處置
合格:粘貼校準(zhǔn)合格標(biāo)識,標(biāo)注校準(zhǔn)日期、有效期,投入使用。
不合格:進(jìn)入儀器參數(shù)界面調(diào)整溫控修正系數(shù),重新校準(zhǔn);仍不合格則檢修加熱模塊、測溫傳感器,校準(zhǔn)合格后方可使用。
(六)校準(zhǔn)周期
常規(guī)每6個(gè)月校準(zhǔn)1次;遇維修加熱系統(tǒng)、更換測溫探頭、搬遷儀器后,需立即重新校準(zhǔn)。
五、安全注意事項(xiàng)
操作時(shí)佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡,高溫腔體禁止徒手觸碰,防止?fàn)C傷、化學(xué)品灼傷。
載氣選用高純氮?dú)?氦氣,禁止使用氧氣、可燃性氣體,防止爆炸、氧化風(fēng)險(xiǎn)。
活化產(chǎn)生的尾氣需接入實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)系統(tǒng),禁止直排室內(nèi)。
維護(hù)、檢漏、校準(zhǔn)均需斷電/斷氣操作,電氣部分禁止接觸液體。
校準(zhǔn)設(shè)備定期送檢,嚴(yán)禁使用超期未檢設(shè)備。